Dalam lingkungan yang sangat korosif, pemantauan spektroskopi online menjadi metode penelitian yang efektif.
Lithium bis(fluorosulfonyl)amide (LiFSI) dapat digunakan sebagai aditif untuk elektrolit baterai lithium-ion, dengan keunggulan seperti kepadatan energi yang tinggi, stabilitas termal, dan keamanan.Permintaan di masa depan menjadi semakin jelas, menjadikannya pusat penelitian material industri energi baru.
Proses sintesis LiFSI melibatkan fluoridasi.Dichlorosulfonyl amide bereaksi dengan HF, dimana Cl dalam struktur molekul digantikan oleh F, menghasilkan bis(fluorosulfonyl)amide.Selama proses tersebut, dihasilkan produk antara yang belum tersubstitusi sepenuhnya.Kondisi reaksinya sangat ketat: HF sangat korosif dan sangat beracun;reaksi terjadi pada suhu dan tekanan tinggi, sehingga prosesnya sangat berbahaya.
Saat ini, banyak penelitian mengenai reaksi ini berfokus pada pencarian kondisi reaksi optimal untuk memaksimalkan hasil produk.Satu-satunya teknik deteksi offline yang tersedia untuk semua komponen adalah spektrum resonansi magnetik nuklir (NMR) F.Proses pendeteksiannya sangat rumit, memakan waktu, dan berbahaya.Sepanjang reaksi substitusi yang berlangsung selama beberapa jam, tekanan harus dilepaskan dan sampel diambil setiap 10-30 menit.Sampel ini kemudian diuji dengan F NMR untuk mengetahui kandungan produk antara dan bahan baku.Siklus pengembangannya panjang, pengambilan sampelnya rumit, dan proses pengambilan sampel juga memengaruhi reaksi, sehingga data pengujian tidak representatif.
Namun, teknologi pemantauan online dapat dengan sempurna mengatasi keterbatasan pemantauan offline.Dalam optimasi proses, spektroskopi online dapat digunakan untuk memantau konsentrasi reaktan, produk antara, dan produk secara real-time.Probe pencelupan langsung mencapai bagian bawah permukaan cairan dalam ketel reaksi.Probe ini dapat menahan korosi dari bahan seperti HF, asam klorida, dan asam klorosulfonat, serta dapat bertahan hingga suhu 200°C dan tekanan 15 MPa.Grafik kiri menunjukkan pemantauan online reaktan dan produk antara berdasarkan tujuh parameter proses.Berdasarkan parameter 7, bahan mentah dikonsumsi paling cepat, dan reaksi selesai paling cepat, menjadikannya kondisi reaksi terbaik.
Waktu posting: 23 November 2023